牛奶中兽药残留的检测步骤？

一、牛奶中兽药残留的检测步骤？

检测牛奶中兽药残留的步骤通常包括以下几个关键步骤：

1. 样品采集：从不同来源的牛奶样品中采集代表性样本。确保样品的标识清晰，避免交叉污染。

2. 样品制备：将采集的牛奶样品进行必要的处理和制备，一般包括样品预处理、提取和净化等步骤。这些步骤旨在提取或富集潜在的残留兽药物质。

3. 分析方法选择：根据目标检测的兽药种类和限定的残留量，选择合适的分析方法。常用的方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）等。这些方法可用于定性和定量分析目标兽药的存在与浓度。

4. 样品分析：使用选择的分析方法对样品进行检测。这一步骤通常需要校准标准品、设置质量控制样品，并进行样品的运行和分析。

5. 数据分析和结果判定：对分析得到的数据进行处理和解释，根据预设的标准或法规的限定值来判定样品中是否存在兽药残留，以及是否超过允许的限量。

值得注意的是，不同国家和地区可能有不同的规定和检测方法，因此在具体操作中应遵循当地的法规和标准。此外，检测过程需要由专业实验室或合格的检测机构进行，并遵循相应的质量控制措施，以确保结果的准确性和可靠性。

二、兽药残留检测仪有哪些？

以下是一些常见的兽药残留检测仪：

1. 酶联免疫吸附试验（ELISA）仪：通过抗原和抗体的特异性结合来检测兽药残留，具有灵敏度高、特异性强、操作简便等优点。

2. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：利用液相色谱对样品进行分离，再用质谱法对目标物进行检测，可同时检测多种兽药残留，灵敏度和准确度较高。

3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）：适用于挥发性兽药残留的检测，如抗生素。通过对样品进行气相色谱分离，然后用质谱法进行检测。

4. 毛细管电泳仪：利用毛细管电泳技术对样品中的兽药残留进行分离和检测，具有高分辨率、高灵敏度和速度快等优点。

5. 生物传感器：基于生物敏感材料（如酶、抗体等）与目标物之间的特异性反应，将生物反应信号转化为可检测的信号，如电化学信号或光学信号，从而实现对兽药残留的检测。

这些兽药残留检测仪各有特点，需要根据实际需求选择合适的检测仪器。

三、如何控制兽药残留？

一是严禁使用禁用药物，如氯霉素、痢特灵等。

二是科学用药。

严格遵守无公害畜禽饲养兽药使用准则中规定的用药量、用法和休药期，不随意加大用量，改变某些终身用药的方法为阶段适时用药，选用与人类用药无交叉抗药性的畜禽类专用药物。

三是切实执行休药期标准。这是控制兽药残留的重要措施。休药期随药物的种类、制剂的形式、用药的剂量、给药的途径等不同而有差异，一般约为几小时、几天到几周，这与药物在动物体内的消除率和残留量有关。

多选用无屠宰前休药期的药物，禁止出售在休药期内患病急宰的动物。

四是推广使用抗生素替代品，例如微生态制剂、中成药，减少抗生素和合成药的使用（表5）。序号兽药名称停药期（天）

序号兽药名称停药期（天）

1土霉素78安钠咖282四环素109环丙沙星103达氟沙星2510恩诺沙星104亚硒酸钠维生素E2811青霉素155伊维菌素2812链霉素186安乃近2813卡那霉素287氨基比林2814磺胺类药物28

四、什么是兽药残留？

定义兽药残留是“兽药在动物源食品中的残留”的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。

所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。

五、兽药残留的主要危害有哪些？

农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，造成食物污染，危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢，累积时间长。有机氯在人体内残留主要集中在脂肪中。如DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300；狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，政府便限制或禁止销售和使用。

长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。

六、猪肉有兽药残留怎么处罚？

12日，济南历城区食品安全监督抽检发布核查处置情况通告，其中两家单位被处罚。一家是因为生猪肉兽药残留超标，一种是酱鸭脖亚硝酸盐残留量（以亚硝酸钠计）项目超标。两家单位分别被处罚19000元、10000元。

山东合众酒店管理有限公司济南印象城分公司生猪肉不合格

抽查的该单位的生猪肉氧氟沙星超标。该单位经营兽药残留超过食品安全标准限量的食品的行为，违反了《中华人民共和国食品安全法》第五十三条第一款的规定。

处罚依据及结果：根据《中华人民共和国食品安全法》第一百二十五条第一款的规定，对该单位依法给予以下处罚一、责令改正，给予警告；二、没收违法所得144元；三、罚款19000元，上缴国库。罚没款共计19144元（壹万玖仟壹佰肆拾肆元整），上缴国库。

经该单位自查，造成不合格的原因是：采购进货把关不严，食品进货时履行进货查验记录不完善，在辖区监管部门的监督指导下，该单位完善了食品进货查验记录制度并保存好相关凭证，把好食品采购关。

历城区杜氏老汤酱肉店酱鸭脖不合格

酱鸭脖，亚硝酸盐残留量（以亚硝酸钠计）项目超标。当事人销售的上述批次散装酱鸭脖，经抽样检验，亚硝酸盐残留量（以亚硝酸钠计）项目不符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求，检验结论为不合格。当事人销售超限量使用食品添加剂的食品，违反了《中华人民共和国食品安全法》第三十四条第（四）项的规定；对当事人进货时未查验供货者的食品出厂检验合格证的行为，违反了《中华人民共和国食品安全法》第五十三条第一款的规定。

针对当事人销售超限量使用食品添加剂的食品的行为，对当事人处罚如下：没收违法所得32元，上缴国库；罚款10000元，上缴国库；当事人进货时未查验供货者的食品出厂检验合格证的行为，根据《中华人民共和国食品安全法》第一百二十六条第一款第（三）项的规定，对当事人进货时未查验供货者的食品出厂检验合格证的行为责令改正，给予警告的处罚。

经该单位自查，造成不合格的原因是：该酱鸭脖的生产者生产了不符合食品安全标准的食品。在辖区市场监管局的监督下，该单位进行了食品安全法相关知识培训，履行进货查验义务，把好食品进货关。

七、兽药容易残留在什么部位？

肉和内脏上。

兽药残留是指给动物使用的兽药残留在动物细胞、组织、器官等部位的药物杂质。兽药残留给人们身体带来的危害不容小觑。

动物身上使用兽药后，药物或其代谢物有可能蓄积或留存在肉和内脏或者进入奶、蛋等畜禽产品，这些进入食品的兽药就是兽药残留。在规范使用的情况下，绝大部分药物被代谢和排泄掉，在动物体内的残留水平很低。

八、溶剂残留怎么检测？

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。

目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。

测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：

1、确定被测的有机溶剂

根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

2、选择合适的色谱柱

按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。

3、供试品和对照品的制备

顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。

对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。

4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。

5、检测器的选择

一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。

常见的气相色谱法有：

直接进样法测定：采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。

毛细管柱顶空进样等温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况。

毛细管柱顶空进样程序升温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量较多，并且极性差异较大的情况。

基本可以分成三类：直接进样气相色谱法，顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。

其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

九、农药残留检测标准？

目前是根据国家食品安全标准GB/T5009《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》酶抑制法规定，将抑制率大于50%定义为农药含量超标。

十、怎样检测农药残留？

农药残留速测卡能快速检测瓜果蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，